【連續(xù)變溫偏光顯微鏡】
功能/作用介紹：
自制的連續(xù)變溫偏光顯微鏡為在線實(shí)時(shí)觀測(cè)微觀籌結(jié)構(gòu)的變化提供了關(guān)鍵的技術(shù)手段。在清華大學(xué)本科生實(shí)驗(yàn)教學(xué)中得到應(yīng)用，使同學(xué)們通過數(shù)字視頻直接觀察到反鐵電晶體中疇、及疇結(jié)果的變化。使抽象的“疇”概念變得具體、直觀，取得良好實(shí)驗(yàn)教學(xué)效果。(授課對(duì)象：材料學(xué)院本科生大四(第一學(xué)期)。課程名稱：材料科學(xué)與工程實(shí)驗(yàn)系列4：反鐵電陶瓷[鋯鈦錫酸鉛鑭(PLZST)]的制備及疇結(jié)構(gòu)變化規(guī)律的觀測(cè))
傳統(tǒng)具有變溫功能的偏光顯微鏡結(jié)構(gòu)復(fù)雜，技術(shù)要求高，價(jià)格昂貴，國(guó)際上只有少數(shù)商家可以研制和生產(chǎn)。而且受正交偏光條件下連續(xù)變溫部件體積和結(jié)構(gòu)限制，傳統(tǒng)商用變溫偏光顯微鏡一般只能觀察較小的疇結(jié)構(gòu)，制樣難度很高，且不易獲得理想的觀察區(qū)域。
針對(duì)這一難題，作者團(tuán)隊(duì)以國(guó)產(chǎn)江南XJZ-6正交偏光金像顯微為平臺(tái)，引入Olympus WLD×50/20超長(zhǎng)焦距物鏡，使變溫裝置直接置于偏光顯微鏡觀測(cè)光路中。并設(shè)計(jì)加裝可安裝數(shù)碼攝像裝置的調(diào)節(jié)鏡筒，引入數(shù)碼單反攝影裝置，成功地解決了常規(guī)CCD攝影在弱光條件下易出現(xiàn)的噪點(diǎn)和邊界模糊問題，獲得了1200萬像素高質(zhì)量數(shù)碼影像，且攝像焦距與攝像旋轉(zhuǎn)角度(ω’)易于調(diào)節(jié)。同時(shí)改裝偏光顯微鏡 X/Y平移臺(tái)負(fù)載360°旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)，使變溫附件可以固定于旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)之上，實(shí)現(xiàn)樣品X/Y(平移臺(tái))、ω(旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu))、X’/Y’(變溫附件樣品臺(tái))、ω’(攝像旋轉(zhuǎn))6個(gè)自由度的移動(dòng)，使實(shí)驗(yàn)前變溫臺(tái)的安裝、光路預(yù)調(diào)與實(shí)驗(yàn)過程中樣品觀測(cè)區(qū)域的調(diào)節(jié)可獨(dú)立完成，大大降低了觀察樣品加工及觀測(cè)區(qū)域調(diào)整的技術(shù)難度。變溫裝置采用傳導(dǎo)式導(dǎo)熱設(shè)計(jì)，完全置于柔性密封裝置內(nèi)。樣品室與冷、熱調(diào)節(jié)模塊采用高導(dǎo)熱系數(shù)材料制成，為一體式結(jié)構(gòu)。樣品室采用嵌入式艙體機(jī)構(gòu)，裝入樣品后，通過艙體旋蓋使樣品與艙體內(nèi)表面緊密接觸，保持對(duì)樣品良好的導(dǎo)熱效果。樣品室上方的制冷模塊采用內(nèi)嵌通道式封閉夾層設(shè)計(jì)，液氮可以通過入口、出口在嵌入的通道內(nèi)流動(dòng)，采用自吸式液氮泵控制液氮流量。變溫裝置溫場(chǎng)調(diào)控，采用恒定冷端液氮流速，通過溫控系統(tǒng)調(diào)控?zé)岫思訜峁β?，使樣品室達(dá)到設(shè)定溫度的方式。
自制的連續(xù)變溫偏光顯微鏡實(shí)現(xiàn)了-190～600℃連續(xù)變溫、高倍偏光(×500)、厘米尺度樣品、大范圍、6自由度移動(dòng)調(diào)節(jié)(X/Y、ω、X’/Y’、ω’)、直接偏光觀察及高質(zhì)量圖像采集(1200萬像素)。
自制儀器主要?jiǎng)?chuàng)新點(diǎn)：
1.在偏光顯微鏡中引入商用數(shù)碼單反攝影裝置，成功地實(shí)現(xiàn)了數(shù)字化視頻影像，解決了常規(guī)CCD攝影在弱光條件下易出現(xiàn)的噪點(diǎn)和邊界模糊問題;
2.變溫裝置采用傳導(dǎo)式導(dǎo)熱設(shè)計(jì)，完全置于柔性密封裝置內(nèi)，采用高導(dǎo)熱系數(shù)材料制成，樣品室與冷、熱調(diào)節(jié)模塊為一體式結(jié)構(gòu)。樣品室采用嵌入式艙體機(jī)構(gòu)，裝入樣品后，通過艙體旋蓋使樣品與艙體內(nèi)表面緊密接觸，保持對(duì)樣品良好的導(dǎo)熱效果;
3.設(shè)計(jì)加工物鏡轉(zhuǎn)接卡具，引入Olympus：WLD×50/20超長(zhǎng)焦距物鏡，使變溫附件(TS-600)可以直接置于偏光顯微鏡觀測(cè)光路中;
4.改裝偏光顯微鏡 X/Y平移臺(tái)負(fù)載360°旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)，實(shí)現(xiàn)6個(gè)自由度的移動(dòng)(X/Y、ω、X’/Y’、ω’)，使光路預(yù)預(yù)調(diào)節(jié)與樣品觀測(cè)區(qū)域調(diào)節(jié)自由度大大提高，有效地降低了觀察樣品加工、觀測(cè)區(qū)域調(diào)整的技術(shù)難度;
自制儀器主要技術(shù)指標(biāo)：
1.測(cè)試溫度：-190～ 600 ℃;
2.透射/反射觀察;
3.偏振觀察;
4.放大倍數(shù)：×200， ×500;
5.數(shù)碼影像：1200萬像素;
6.樣品尺寸：透視<Ф5mm，反射<Ф15mm
自制儀器操作規(guī)程：
1.安裝偏光顯微鏡長(zhǎng)工作距離物鏡;
2.將變溫臺(tái)固定于顯微鏡旋轉(zhuǎn)物臺(tái)上，調(diào)整光路，使變溫臺(tái)透光窗口進(jìn)入顯微鏡視野;
3.加入液氮、循環(huán)水，連接變溫裝置水、氣、電的管路、線路;
4.旋開變溫臺(tái)上蓋板，裝入待測(cè)樣品，確認(rèn)樣品通過變溫臺(tái)X’Y’旋鈕移動(dòng)自如;
5.打開顯微鏡光路，移動(dòng)樣品，旋轉(zhuǎn)調(diào)整起/減偏鏡角度，旋轉(zhuǎn)照相系統(tǒng)，選定觀測(cè)區(qū)域;
6.分別打開變溫臺(tái)循環(huán)水泵、液氮泵、溫控單元電源開關(guān);
7.設(shè)定溫度與升溫速率，等溫度達(dá)到設(shè)定溫度時(shí)，通過數(shù)碼攝像裝置采集圖像或視頻;
8.所設(shè)定溫度點(diǎn)測(cè)試完畢后，關(guān)閉顯微鏡光路，將設(shè)定溫度調(diào)節(jié)到25℃;
9.等變溫臺(tái)溫度達(dá)到25℃后，關(guān)閉變溫臺(tái)電源與循環(huán)水電源。
采用以上自制的連續(xù)變溫偏光顯微鏡，在國(guó)際上首次實(shí)現(xiàn)了在25℃-178℃連續(xù)變溫條件下，P/A：0°與P/A：45°下，準(zhǔn)同型相界組分鋯鈦錫酸鉛鑭[簡(jiǎn)稱(PLZST)]反鐵電材料微觀疇結(jié)構(gòu)的觀察，并觀測(cè)到了PLZST單晶中疇結(jié)構(gòu)隨溫度變化規(guī)律。
新型功能陶瓷材料的發(fā)展日新月異，選擇目前國(guó)際上研究前沿的反鐵電材料作為綜合性研究型實(shí)驗(yàn)課程的內(nèi)容，強(qiáng)調(diào)了實(shí)驗(yàn)的前瞻性。采用自制的儀器作為觀測(cè)的手段，使實(shí)驗(yàn)具有挑戰(zhàn)性。整個(gè)教學(xué)實(shí)驗(yàn)將學(xué)生置身于一個(gè)材料研究工作者的地位研究科研課題，使學(xué)生從中可以得到創(chuàng)新思維的訓(xùn)練。
作品名稱：連續(xù)變溫偏光顯微鏡
完成單位：清華大學(xué)
